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聚合氯化鋁氧化鋁(Al2O3)的測定方法

檢測方法
在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液,使其與鋁及其他金屬離絡合。用氯化鋅標準滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡合鋁離子,用氯化鋅標準滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。
試劑和材料
硝酸(GB/T626):1+12溶液;
乙二胺四乙酸二鈉(GB/T1401):c(EDTA)約0.05mol/L溶液。
乙酸鈉緩沖溶液:稱取272g乙酸鈉(GB/T693)溶于水,稀釋至1000ml,搖勻。
氟化鉀(GB/T1271):500g/L溶液,貯于塑料瓶中。
硝酸銀(GB/T670):1g/L溶液;
氯化鋅:c(ZnCl2)=0.0200mol/L標準滴定溶液;
稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上),精確至0.0002g,置于100mL燒杯中。加入6~7mL鹽配(GB/T622)及少量水,加熱溶解。在水浴上蒸發到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
二甲酚橙:5g/L溶液。
分析步驟
用天平準確稱取2.5g 固體聚合氯化鋁PAC,放入250ml燒杯中,加少量水使其溶解,完全移入250ml量瓶中,稀釋至刻度。吸取10ml被稀釋的液體于錐形瓶中,加10ml硝酸溶液加熱1分鐘,取下用蒸餾水沖一下,加入20mlEDTA溶液加百里香酚藍2滴用氨水調成黃色,加熱2分鐘并冷卻。加入10mL氟化鉀溶液,加熱至微沸。冷卻,此時溶液應呈黃色。若溶液呈紅色,則滴加硝酸至溶液呈黃色。再用氯化鋅標準滴定溶液滴定,溶液顏色從淡黃色變為微紅色即為終點。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積。
分析結果的表述
以質量百分數表示的氧化鋁(Al2O3)含量(x1)按下式計算:
x1=Vc*0.050 98/m*20/500*100=Vc*127.45/m
式中:
V--第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積mL;
C--氯化鋅標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
m--試料的質量,g;
0.050 98--與1.00mL氯化鋅標準滴定溶液[c(ZnCl2)=1.000mol/L] 相當的以克表示的氧化鋁的質量。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值,液體產品不大于0.1%,固體樣品不大于0.2%。
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